PG-EAM - Graduate Program in Aeronautical and Mechanical Engineering
PT EN
PhD Thesis 2014

Desenvolvimento de metodologia para caracterização de biocidas em superfície de filmes de tintas por FT-IR

Author

Ricardo Pedro

Advisor

  • Advisor Rita de Cássia Lazzarini Dutra

Concentration Area

Materiais e Processos de Fabricação

Defense Date

06/05/2014

Thesis Number

66531

Abstract

Nesta Tese, é mostrada a avaliação de quatro (04) técnicas de espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR): reflexão total atenuada (ATR), universal reflexão total atenuada (UATR), detecção fotoacústica (PAS), na região do infravermelho médio (MIR) e refletância difusa (DRIFT), na região do infravermelho próximo (NIR), técnica DRIFT-NIR, para a caracterização de OIT, carbendazim e diuron, microbicidas mais comuns usados para preservação de tintas acrílicas imobiliárias em estado seco e do biocida permetrina, usado para conferir a funcionalidade repelente ao filme seco de tinta, por UATR, levando-se em conta as características de cada técnica de análise de superfície, tal como a profundidade de amostragem, sob o aspecto qualitativo, estado físico dos ativos e tempo de cura. As técnicas UATR e ATR, para o sistema analisado, sem a moagem dos microbicidas, não permitiram a análise direta destes materiais no filme seco da tinta e as bandas observadas foram basicamente as da resina. A análise PAS, após o processo natural (ao ambiente) de cura e secagem da tinta, utilizando-se a velocidade de 0,20 cm.s-1, mostrou-se adequada ao estudo, por analisar camadas mais finas e diferentes do filme da tinta, indicando bandas analíticas em torno de 1710 cm-1 para o carbendazim, 1475 cm-1 para o diuron e 770 cm-1 para o OIT, sugerindo, pelas características da técnica e dos microbicidas, que carbendazim e OIT estejam numa camada mais superficial da tinta (poucos micrometros). Na análise DRIFT-NIR, por meio das bandas em 6077, 5799, 5681 e 4335 cm-1, OIT pode ser detectado, assim como o carbendazim, por intermédio das absorções em 4943 e 4435 cm-1, embora a banda em 4943 cm-1, também, possa ser atribuída à presença de diuron. A presença dos microbicidas na superfície da tinta foi detectada por UATR e ATR, somente após moagem dos microbicidas, sendo possível observar bandas em torno de 3300 e 1330 cm-1 para carbendazim, 1625 cm-1 para carbendazim e/ou OIT, 870 cm-1 para diuron e/ou carbendazim e 780 cm-1 para OIT. A presença dos microbicidas na película de tinta seca foi, também, confirmada por meio de análises microbiológicas e HPLC. Foi possível pela análise UATR, caracterizar a presença do aditivo anti-inseto, à base de permetrina, na superfície da tinta por meio dos grupos aromáticos em torno de 3100 (C-H), 1600 (C-C) e entre 690-800 cm-1 (C-H de substituição aromática), carbonila de éster (C=O) em aproximadamente 1730 cm-1, COOC de éster, entre 1300-1200 cm-1, C-O de éter, em torno de 1000-1150 cm-1 e C-Cl, em aproximadamente 700 cm-1. A presença do biocida permetrina foi também confirmada no filme de tinta por meio da análise de repelência.

Keywords

Filmes poliméricos Espectroscopia no infravermelho Transformada de Fourier Ensaios de materiais Engenharia química