O objetivo deste estudo é a avaliação dos nanocompósitos formados por TiO2-nanotubos de carbono (CNT), TiO2-carbono (resorcinol/formaldeído) e TiO2-carbono (casca de côco) na sonocatálise e adsorção do azul de metileno. A síntese de TiO2 foi realizada através do método sol-gel usando como fonte de titânio o isopropóxido de titânio (Ti(OPr)4), além de ácido acético e etilenoglicol como meio dispersante. A adição das diferentes quantidades de carbono ao TiO2 foi realizada durante a fase sol seguido por 1 hora de sonificação. O material obtido foi seco a 110 °C em seguida calcinado a 400 °C por 2 horas em atmosfera inerte quando necessário. Os nanotubos incorporados à matriz TiO2 foram: 1) nanotubos de carbono sem purificação e sem funcionalização, 2) funcionalizados com tratamento ácido (H2SO4/HNO3), 3) funcionalizados com tratamento básico (etilenodiamina). A obtenção do material de carbono foi baseada na metodologia ressorcinol/formaldeído. Por fim utilizou-se, também, carvão ativo obtido a partir da casca do côco como material carbonoso. Os materiais obtidos foram caracterizados pelas técnicas de FT-IR, Raman, MEV, MEV-FEG e DRX. As amostras preparadas foram avaliadas na sonocatálise e adsorção do azul de metileno em solução aquosa em diferentes tempos de reação. A concentração de azul de metileno foi determinada por meio de um espectrofotômetro UV-Vis no comprimento de onda previamente definido. Os resultados mostraram que as diferentes formas de carbono foram eficientes no processo de adsorção e na degradação do corante. Tais fatos foram possíveis graça a forte interação carbono-TiO2 que foi capaz de modificar as propriedades intrínsecas do TiO2.