O 2,2',4,4',6,6'-hexanitroestilbeno (HNS), material energético utilizado na confecção de detonadores, cordéis de detonação e reforçadores, é um composto nitroaromático estável a variações térmicas e com pouca sensibilidade a estímulos como atrito e impacto. A obtenção do HNS por meio do processo Shipp foi estudada neste trabalho, onde foram realizadas variações processuais com o objetivo de ampliar o rendimento reacional do processo. O material obtido foi então purificado e caracterizado. As propriedades apresentadas pelo HNS sintetizado foram comparadas com os dados obtidos nas literaturas pesquisadas, bem como com uma amostra física, estando os resultados dos ensaios em conformidade com a amostra física e com os dados da literatura. O trabalho apresenta ainda métodos de quantificação do teor de HNS quando em mistura com TNT, sendo esses métodos baseados na Cromatografia a Líquido de Alta Performance (HPLC), Termogravimetria (TG) e Espectroscopia na Região do Infravermelho com Transformada de Fourier (FT-IR). Uma rota de síntese por meio da oxidação catalítica do TNT em meio básico também é apresentada neste trabalho, onde foi analisada a eficiência da conversão do TNT em HNS sob influência de variações dos parâmetros reacionais, tais como: tempo, temperatura e relação de catálise.