Nesse trabalho foi estudado o processo fotocatalítico de compósitos formados por carvão ativado e TiO2 para degradação de azul de metileno. Para tanto, o carvão ativado foi revestido com diferentes espessuras de TiO2 e foi avaliado a influência da razão mássica, composição e arranjo entre estes componentes na atividade catalítica. Como suporte catalítico foram utilizados dois tipos de carvões: carvão ativado oriundo de cascas de macadâmia e o oriundo de caroços de abacate (sem ativação). Para o revestimento dos carvões com TiO2 preparou-se uma dispersão contendo o carvão dispersado com dodecil sulfato de sódio (SDS), e a outra solução contendo o isopropóxido de titânio. A seguir, a solução do precursor de dióxido de titânio foi gotejada lentamente na dispersão do carvão. Para finalizar a síntese, a amostra foi filtrada a vácuo, seca na estufa e calcinada a 400 ºC. Para variar a espessura de TiO2 dos diferentes compósitos, a solução contendo o precursor de TiO2 teve o volume de seus reagentes aumentados ou reduzidos. Foram sintetizados seis diferentes compósitos com variadas quantidades percentuais em massa de TiO2 (16%, 32% e 64%), além do TiO2 puro. A difratometria de raios X (DRX) e o espalhamento Raman mostraram que a fase do TiO2 formada nos compósitos foi a anatase. A microscopia eletrônica de varredura e a microscopia eletrônica de varredura de alta resolução (MEV-FEG) mostraram que o revestimento dos carvões com TiO2 foi realizado com êxito. O estudo de adsorção de N2 dos compósitos quantificou a área superficial e volume de poros para cada amostra, os quais diminuíram para as amostras que contém maior quantidade de TiO2 em sua volta. Também pelas isotermas de N2 observou-se que as amostras possuem diferentes tipos de poros, entre eles microporos e mesoporos. A análise de reflectância difusa mostrou que os compósitos absorvem radiação em uma ampla faixa de comprimentos de onda. A fotocatálise foi empregada na degradação do azul de metileno, sob ação de uma lâmpada que simula a radiação solar, e neste ensaio, dentre todos os compósitos sintetizados, os que continham uma maior espessura de TiO2 apresentou a melhor performance. Estes compósitos e o TiO2 foram utilizados no processo de fotodegradação do azul de metileno sob irradiação de luz visível. O compósito que apresentou maior absorbância no comprimento de onda do visível apresentou uma maior taxa de degradação do corante. A amostra de TiO2 puro sintetizado apresentou a maior fotodegradação, possivelmente atribuída a maior quantidade de partículas presentes no meio reacional. Também foi estudada a influência da rota de síntese na atividade catalítica dos compósitos. A rota que propiciou a formação de compósitos homogêneos em toda a sua extensão, com maior interação interfacial entre seus componentes, foi a que formou fotocatalisadores mais eficientes.